碳硫儀是礦石材料中碳、硫元素含量檢測的關(guān)鍵設(shè)備，其操作流程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是基于高頻紅外碳硫儀的檢測步驟詳解：
1. 前期準(zhǔn)備
設(shè)備檢查：確認(rèn)碳硫儀儀器電源、氧氣供應(yīng)及氣路連接正常，氧氣壓力需≥0.3MPa，高頻爐預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)。
樣品處理：將礦石樣品研磨至粒度≤150μm，確保充分燃燒。稱取0.03-0.05g樣品（根據(jù)硫含量調(diào)整），加入0.25g純鐵助熔劑和1.4g鎢粒，混合均勻后置于陶瓷坩堝中。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)：選擇與樣品基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如GBW07268高硫礦石標(biāo)樣），按相同流程測定，確保儀器誤差≤±0.005%。
2. 檢測操作
參數(shù)設(shè)置：在碳硫儀分析軟件中設(shè)置燃燒功率為1700℃、氧氣流量3.0L/min、分析時間45s。
燃燒分析：將坩堝放入高頻爐，關(guān)閉爐門后啟動分析。觀察火焰顏色，正常為亮藍(lán)色，若出現(xiàn)紅色需調(diào)整助熔劑配比。
數(shù)據(jù)采集：儀器自動完成燃燒、氣體凈化及紅外檢測，生成碳、硫含量數(shù)據(jù)（質(zhì)量百分比）。
3. 結(jié)果處理
重復(fù)性驗證：同一樣品需進(jìn)行3次平行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤5%。
異常處理：若結(jié)果異常，檢查助熔劑純度、坩堝清潔度及氣體壓力，必要時重新校準(zhǔn)。
數(shù)據(jù)記錄：按“日期+樣品編號”格式保存結(jié)果，并生成檢測報告。
4. 儀器維護(hù)
清潔保養(yǎng)：碳硫儀檢測結(jié)束后清理燃燒室積灰，用無水乙醇擦拭紅外檢測池窗口。
定期校準(zhǔn)：每周進(jìn)行空白值測試，每月更換除塵器濾芯，長期停用時排空氣路余氣。
通過以上步驟，碳硫儀可高效、精準(zhǔn)地完成礦石材料中碳、硫元素的定量分析，為礦產(chǎn)資源開發(fā)、冶煉工藝優(yōu)化提供可靠數(shù)據(jù)支持。